纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

　　就目前国内禁用偶氮染料检测情况来瞧，禁用偶氮染料检测的前处理办法均采纳GB/T1759—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中所述的操作进行，该办法前处理采纳硅藻土提取柱进行萃取，所需时间较长，成本较大。因此，在不影响终测试结果的前提下，研究一种新的高效精确的前处理办法很有必要。

　　1 试验部分

　　1.1 仪器与试剂

　　仪器：GC/MSD（7890A/5975C,安捷伦科技有限公司）；恒温水浴振荡器；旋转蒸发仪；真空泵；离心机；硅藻土柱；缓氮气吹扫仪。　　
　　试剂（均为分析纯）：氢氧化钠、柠檬酸、保险粉、乙醚。　　
　　配置柠檬酸钠缓冲溶液（0.06mol/L，pH="6.0）：取12.526g柠檬酸与6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。

　　配置连二亚硫酸钠溶液：200mg/mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠（含量≥85%）新奇制备。

　　1.2 试验办法

　　1.2.1 GB/T17592—2006办法

　　1）试样制备与处理：根据GB18401—2003的规定取样，把样品剪成5mm×5mm的小片，混合均匀，从中称取1.0g（准确至0.01g），置于反应器中，加入16mL预热到70℃的柠檬酸钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使全部试样浸于液体中，置于70℃恒温水浴振荡器中，并在（70±2）℃条件下保温30min，使全部布料充分润湿。打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，并站即密闭振摇，将反应器再置于（70±2）℃条件下保温30min，取出，并在2min内冷却至室温。

　　2）萃取与浓缩：用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液所有到入提取柱中，任其汲取15min,用80mL乙醚分四次清洗反应器中试样，每次需混合乙醚与试样，然后将乙醚液倒入提取柱中，操纵流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。

　　将上述盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，于35℃低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，浓缩至近干。

　　1.2.2 离心办法

　　1）试样制备与处理：同1.2.1的1）。

　　2）萃取与浓缩：向反应器中加入5mL乙醚，用力振摇，然后将反应器放入离心机内，以1500r/s的速度离心2min，反应器内溶液分层，吸取上层乙醚于圆底烧瓶中，重复上述操作2次。

　　将上述盛有乙醚萃取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，于35℃低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚液，浓缩至近干。

　　1.3 气相色谱/质谱定性定量分析

　　根据GB/T17592.6.3.1—2006规定的分析办法分离对硅藻土固相萃取柱法与离心法提取出的禁用可分解芳香胺样液定性。根据GB/T17592.6.4.2—2006采纳内标法对禁用可分解芳香胺定量分析。

　　1.4 加标归收率试验

　　为验证离心法试验的可行性，设计加芳香胺混合标准溶液归收率试验，结果如表1。

表1离心办法归收率实验结果

　　1.5 比对试验　　

　　设计试验，对两种办法对各种芳香胺物质的检出率进行比对，结果如表2。　　

表2办法比对试验结果

　　2 结果分析　　

　　由表1可知，两种办法对检出的芳香胺定性具有良好的一致性，且其浓度差异均在标准要求范围内，结合离心办法的优点，因此可以用离心办法来代替标准办法去做实验。　　

　　由表2可知，离心法对GB/T18401—2003规定的23中禁用芳香胺染料的归收率测试均超过70%，其测试可靠性较高。　　

　　3 结论　　

　　1)在纺织品的禁用偶氮染料测试中，在保证结果精确的前提下，用离心办法可以省略通过萃取柱提取的过程，节省了实验时间，并节约了试验成本，因此采纳离心办法可以较明显的提高实验效率。　　

　　2)用离心办法对实验员的要求较高，在液液萃取过程中既要将乙醚尽全吸入圆底烧瓶中，又不可将下层的水带进去，以保证结果的精确。　　

　　3)对于一些吸水性能较好的布料，离心后分层不明显，较简单将水吸入圆底烧瓶中，因此对吸水性较强样品不适合采纳该办法，建议根据实际情况选用本办法尽成实验。　　

　　4)对检出禁用芳香胺染料的样品，建议采纳标准办法进行比对确认。