AATCC 甲醛含量测试方法

1.仪器与材料

　　1.1.瓦罐或相似容器（锥形瓶）0.95L（1qt），带密封塞。

　　1.2.细网筐（或另外可使布料被放置在容器中水位以上的装置）

　　1.3.控温烘箱，49+1℃ （120+2F）

　　1.4.由醋酸铵，冰醋酸与乙酰基丙酮组成的洗剂

　　1.5.甲醛（约37%）

　　1.6.50，500（至少5个），1000ml的容量瓶

　　1.7.刻度为非常之一毫升的Mohr移液管 5，10，15，20，25，30及50ml移液管

　　1.8．10与50ml量筒，刻度小到ml.

　　1.9．分光光度计，电子色度剂。

　　1.10．酸式滴定管

　 2.NASH试剂的打算

　　2.1 在一个1000ml的烧瓶中注入约800ml蒸馏水，溶化150g醋酸胺 加入3ml冰醋酸与2ml乙酰基丙酮，加蒸馏水至刻度并混合均匀。将配好的试剂储存在棕色瓶中。

　　2.2 将试剂在初的12小时内颜色会变暗，出于此缘故，试剂在使用之前应放置12小时。其它，试剂在配制后　　 6~8周内可有效使用。然而，经过一段时间，溶液的密度会有一点变幻，好是每星期进行一次校准。

　 3. 标准溶液的打算与校准

　　3.1 打算大约1500微克/ml甲醛的储存溶液，此溶液是通过用蒸馏水稀释3.8mL大约37%的甲醛溶液至1升。

　　3.2 将此溶液放置至少24小时才干作为标准溶液。

　　3.3 用标准办法测试此储存溶液中的甲醛含量

　　记录此标准储存溶液的实际浓度。此储存溶液至少要放置4星期，

　　将标准原液1：10稀释。即用移液管移取25ml甲醛的标准储存溶液，放进250ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。假如储存溶液被滴定后发觉不是1500微克/ml，可以用三种办法进行校准：

　　3.3.1 重新计算储存溶液的体积，　　 （例如：甲醛储存溶液通过滴定是1470微克/ml，而不是1500微克/ml，分离移取5.1ml，10.2ml，15.3ml，20.4ml与30.6ml的1470微克/ml的甲醛储存溶液至500ml容量瓶里，然后用蒸馏水稀释至刻度。（注：假如用刻度移液管移取，则很简单出错。）

　　3.3.2 移取5，10，15，20与30ml的甲醛储存溶液，按1：10稀释至500ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度。（假如，例如标准储存溶液被发觉是1470微克/ml，计算新的浓度作为校准曲线的横坐标i.e. 1.47，2.94，4.41，5.88，8.82微克/ml。测定各自的吸光度。

　　4.测试样品

　　样品重1+0.01g

　　5.测试过程：

　　5.1锥形瓶中加入50ml蒸馏水

　　5.2 将样品制成花形，悬于瓶中。

　　5.3 盖紧瓶盖，将其至于49C+1C烘箱中烘20小时（65+1中烘4小时）

　　5.4 取出冷却30min

　　5.5 重新盖紧瓶盖，震荡

　　5.6.1 取5ml nash+5ml试液于试管中

　　5.6.2 空白溶液 加5ml nash+5ml蒸馏水于另一试管中

　　5.7 混合均匀，试管置于58C水浴中6min

　　5.8 适用分光光度计，将空白溶液为参比测试样品溶液在波长412nm处的吸光度。

　　5.9 溶液显色后，应小心保持试管不受阳光直射，可用一黑色纸板罩住试管，也可用其他设施。这样就可以延迟读数，使溶液的颜色稳定至少可保持过夜

　　5.10 在标准曲线上确定样品的甲醛含量

　　甲醛含量：A=B*50/W　　

　　A=布料试样上释放甲醛含量（毫克/g）

　　B=溶液中甲醛浓度PPM（毫克/ml）

　　W=布料试样重（g）

　 6.甲醛原液的标定：

　　试剂：1M亚硫酸钠（126g无水亚硫酸钠于1L蒸馏水中）

　　0.1%百里酚酞指示剂（10g百里酚酞溶化于1L乙醇中）

　　0.02N硫酸（可直接购得标准溶液，也可用标准NaOH进行标定）

　　仪器：10ml，50ml移液管

　　　50ml滴定管

　　　150ml锥形瓶

　　　过程：移取50ml 1M的亚硫酸钠于锥形瓶中

　　　加入2滴百里酚酞指示剂

　　　加入几滴标准的0.02N硫酸溶液直至兰色消逝

　　　移取10ml甲醛原液到锥形瓶中（兰色再次浮现）

　　　用0.02N硫酸滴定直到兰色消逝，记录所用酸的体积（酸的体积应在25ml范围内）

　　 计算：C=30030*A*N/10

　　　C=甲醛原液的浓度（微克/ml）

　　　A=所用酸的体积（ml）

　　　N=酸的当量浓度