答 表面活性剂的离子性鉴别仅就部分测试方法作一介绍。
①亚甲基蓝一氯仿试验。
a.亚甲基蓝试剂。称取0.03g亚甲基蓝,先用水调溶,加入12g浓H2SO4,无水Na2So4 50g,用蒸馏水稀释成lL。
b.氯仿(化学纯)。
C.0.05%阴离子表面活性剂溶液。配制0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐(渗透剂OT)。
d.试验方法。在25mL有塞试管中加入8mL亚甲基蓝溶液和5mL氯仿,逐滴加入0.05%阴离子表面活性剂,每加一滴,便盖上塞子并剧烈摇动使之分层;继续滴加直至上下两层呈现同一深度色调(一般需加10~12滴)。然后,加2mL 0.1%试样液,再次摇动,静置使其分层,观看上下豫层颜色深度。
e.结果判别。氯仿层色泽变深,而水层几乎无色,表示试样是阴离子表面活性剂。若水层色变深,试样为阳离子表面活性剂。若两层色泽大致相同,水层呈乳液状,表示试样中有非离子表面活性剂存在。
f.几点说明。无机物(包含硅酸盐、磷酸盐)对本试验无干扰。如有疑问(即色泽不易分解),可用2mL蒸馏水代替试样做对比试验。如无渗透剂OT,可用其他阴离子表面活性剂代替。由于试剂为酸性,因此纯粹的羧酸盐类阴离子表面活性剂较难判别。试样溶液的用量及浓度不易过大,否则易影响非离子表面活性剂的判别。
②混合指示剂呈色反应试验。
a.混合指示剂溶液的配制。A:0.5g溴代米迪铃溶化于30mL 10%热乙醇溶液中。B1 0.25g二硫化蓝VN溶于30mL 10%热乙醇溶液中。当A、B两种溶液定量转移到250 mL容量瓶中,加入10%乙醇溶液稀释至刻度。
吸取上述溶液20mL,置于500mL容量瓶中,加入200mL水及2.5mol/L硫酸20mL,并以水稀释至刻度。
b.试验方法。取少量表面活性剂试样溶化于几毫升水中(或乙醇萃取的活性物)置于一有
塞试管中,加入混合指示剂5mL、氯仿5mL,充分摇动,然后静置令其分层,若氯仿层中呈现粉红色,表示有阴离子表面活性剂存在;若氯仿层显蓝色,则表示有阳离子表面活性剂存在;若两相难以分开,且有乳状液形成,则可能存在非离子表面活性剂。
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